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揮發(fā)性雜質(zhì)照氣相色譜法測定(通則0521)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40°C,維持12分鐘,以每分鐘10°C的速率升溫至240°C,維持1 0分鐘;進樣口溫度為200°C;檢測器溫度為280°C。對照溶液(b )中乙醛峰與甲醇峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 精密量取無水甲醇100u1,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(a);精密量取無水甲醇50ul,乙50u1,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取100M,置10ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(b);精密量取乙縮醛150m1,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取100M1,置10ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(c);精密量取苯100u1,置100ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取lOOpU置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(d);取供試品作為供試品溶液a;精密量取4-甲基-2-戊醇150u1,置500ml量瓶中,加供試品稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液(b)。精密量取對照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供試品溶液(a)、(b)各1u1,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰,甲醇峰面積不得大于對照溶液(a)中甲醇峰面積的0.5 倍(0.02% ) ; 含乙醛和乙縮醛的總量按公式(1)計算,總量不得過0.001% (以乙醛計);含苯按公式(2)計算,不得過0.0002% ;供試品溶液(b)中其他各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面積(0.03% ,以4-甲基-2-戊醇計)。





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